TP Röntgenstrahldiffraction
TP Röntgenstrahldiffraction
GRUEL Adrien
L3PAPP
Praktische Arbeiten
KRISTALLOGRAFIE
RAYONENX-DIFFRAKTION
DEBYE-SCHERRER-METHODE
werden so ausgerichtet, dass sie das Bragg-Gesetz respektieren. Man wird also das Studium des
sehr feines Glasfaser (Durchmesser etwa 0,3 mm), das man vorsichtig füllt
von Pulver, dann nachdem das Glas erhitzt wurde, um die Spitze des Kapillars zu „schweißen“, man
den Stempel, um das Pulver bis zum Ende hinunterzudrücken. Die Probe wird platziert
in einem speziellen Raum, der es ermöglicht, einen kreisförmigen Film zu platzieren, um zu enthüllen
die Beugung. In diesem Film werden wir eine direkte Beugung und eine Rückbeugung sehen
(siehe Schema). Die Einstellung dieser Kammer besteht darin, den einfallenden Strahl auszurichten mit
die Achse der Kammer, dann die Probe in derselben Achse auszurichten.
Man wird feststellen, dass der Kapillare auf einem kleinen Motor platziert ist, der ihn drehen lässt.
während der gesamten Dauer des Experiments. Die Drehbewegung ist nicht
verpflichtend, aber dies ermöglicht es, Beugungsbilder mit Ringen zu erhalten
homogener.
Für eine Familie vonhklDaten, die gesamte Menge der reflektierten Strahlen wird ein ...
Kegel, dessen Schnitt mit dem Film uns die Beugungsfigur liefert.
Die Kupferkatode des RX-Rohrs wird mit einer Spannung von 40 kV angeregt, unter
Ein Strom von 20 mA, die Röntgenstrahlen, die daraus resultieren, werden nach der Beugung auf den ...
Film für eine halbe Stunde Ausstellung, mit Hilfe eines Nickelfilters, der es ermöglicht
den Spektrum des einfallenden Strahls auf eine präzisere und intensivere Frequenz zu reduzieren.
Es ist aus dem Film, dass wir die Erfahrung analysieren werden. Der Film, den wir
Wir erhalten dieses Aussehen:
Die beiden Löcher im Film entsprechen dem Fadenkreuz (2θ = 180°) und am Brunnen
(2θ = 0°). Es werden keine Messungen der Positionen des Kollimators und des Brunnens vorgenommen, da
Ihr Zentrum ist nicht eindeutig definiert, da es sich um Löcher handelt. Eine Maßnahme wäre
ungefähr. Der Kollimator ist von Rückstrahlen umgeben, man erkennt ihn daran, dass die
Die Rückstrahlen sind doppelt (Dopplung der Kα-Linie des Kupfers)
Um diesen Film zu analysieren, messen wir präzise die Position jedes einzelnen der
Rippen. Dazu legen wir den Film auf eine Lichtplatte und verwenden ein Instrument.
Messung von Positionen (im Verhältnis zu einem gewählten Bezugspunkt) mit einer Genauigkeit von
Hundertstel Millimeter. Die Maße bleiben relativ zur Dicke der Linien (die
Die Position des Cursors im Verhältnis zur Linie bei der Messung ist nicht gut definiert). Man
Messe damit die Position jeder der Beugungslinien der Probe.
Man leitet aus diesen Messungen die Beugungswinkel ab, indem man die Zweige identifiziert.
Dann ist die Argumentation im Direktkontakt und in der Rückmeldung nicht dieselbe:
• Es gibt 4θ zwischen den Strahlen, die von einer Seite und der anderen des Strahls ausgehen.
Vorfall.
Man hat also θ = Abstand / 4.
Dann leiten wir den interkristallinen Abstand d [Link] Hilfe der Bragg-Formel
= 2 dhkl sinθ
avecλ= (2 Kα1+ Kα2) / 3
=(2*1,54056 + 0,71359) / 3
=1.54184 Å
(da die Linien nicht direkt getrennt sind, entspricht die Linie einer Mischung)
gewichtet von jeweils 2 Linien).
Die Berechnung der Unsicherheit über dhkld(dhk) Für jede Maßnahme geschieht dies
2
dL1 dL2 rL1 rL2 Warenkorb
Zentrum θ dθ dhkl(Å) d(dhkl) 1/dhkl
(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (Grad) (Grad) (Å) (Å-2)
1 96,34 185,46 89,12 140,9 22.28 2,03 0,74 0,24
2 89,06 122,76 103,7 140,91 25.925 0,109 1,76 0,19 0,32
3 64.64 217.4 {"value1":"153,76","value2":"141,02"}
38,19 1,24 0,25 0,64
4 233.93 407.67 173.74 46.565 1,06 0,15 0,88
5 239,48 402,12 162,64 49,34 1.01 0,07 0,96
6 262,77 378,83 116,06 60.985 0.88 0,02 1,28
0,088
7 285,58 356 70.42 320,79 72.395 0,81 0,51 1,53
8 286,65 355,02 68,37 320,83 72.907 0,81 0,09 1,55
9 296.49 344.97 48.48 320,73 77,88 0.79 0,09 1,61
10 298,05 343,63 45,58 320,84 78.605 0,79 0,01 1,61
Wir nehmen zunächst an, dass das Kristallnetz von kubischer Form ist. Wenn
Es ist der Fall, dass wir die Beziehung haben:
2 2
1/dhkl=1/a *(h2+k2+l2)
Wir werden eine grafische Methode verwenden, um die Gitterkonstante zu bestimmen.
a. Man zeichnet das Diagramm, das jeden Wert von 1/d darstellt.hkl2entsprechend den
verschiedene Winkel, die wir gemessen haben; abhängig von h2+k2+l2, das heißt die
Folge von ganzen Zahlen von 0 bis 40. So erhält man ein Gitter, das besteht aus
2
der Geraden y=1/dhklet x=n. Man zeichnet dann die oder die Linien, die von der Herkunft ausgehen und
2
über die Kreuzungen des Rasters für alle Werte von 1/dhkl. Laut
Der obige Formel entnehmen wir, dass der Richtungskoeffizient dieser Geraden 1/a ist.2
(Dieses Diagramm wird am Ende dieses Teils präsentiert). Daher kann man schließen, dass der
Gitterparameter.
Der Steigungskoeffizient der ersten Linie, die am einfachsten zu finden ist, beträgt:
1,55/38 = 0,04
a = (1/0,04)1/2= 4,95 Å
Dieser Wert entspricht einem bestimmten Wert von dhkl, also zu einem bestimmten Ring. Wir
Finde Werte für jedes [Link] jedes h2+k2+l2Korrespondent.
Die Unsicherheit über diesen Wert beträgt:
Der Wert von a, den wir beibehalten werden, ist der mit der kleinsten Unsicherheit, das heißt -
sage denjenigen, der dem größten Winkel entspricht: 4,98 Å mit einer Unsicherheit von
0,016 Å.
a = 4,98 ± 0,016 Å
Das Muster, das wir analysiert haben, war ein Nickelpulver. Die Struktur
Ein Nickel-Kristall hat eine kubisch flächenzentrierte Struktur. Daher sind die Indizes (hkl), die wir
Wir müssen finden, dass alle die gleiche Parität haben. Um den Faktor zu berechnen
Struktur, wir müssen ein Muster definieren. Wir wählen folgendes: (0 0 0) (½ ½ ½) (½ 0 ½) (0
½ ½).
Strukturfaktor :
2iπ(hx+ky+lz)
F = M∑(fAtome ℮ )
M→Vielfältigkeit
f→multiplikativer Faktor, der vom Atom des betrachteten Musters abhängt (α n° atomare). Hier
Es gibt nur ein einziges Atom: das Nickel-Atom, also fAtome= fNi
Indizes (hkl) F I = F²
111 16 fNi 256 fNi²
200 12 fNi 144 fNi²
220 16 fNi 256 fNi²
311 16 fNi 256 FNi²
222 16 fNi 256 fNi²
400 12 fNi 144 fNi²
331 16 fNi 256 fNi²
420 16 fNi 256 fNi²
LAUE-METHODE
Der Film kann entweder vor dem Kristall (Reflexion) oder nach dem Kristall platziert werden.
(Übertragung). In unserem Fall werden wir das Reflexionsbild studieren, das heißt
für Winkel 2θ > 90° (die Auflösung ist besser, wie wir sehen konnten
bei den vorherigen Praktika).
Das Abakus (das Instrument, das uns hilft, die Aufgaben zu lokalisieren, um das Zentrum zu finden)
Kristall für eine zweite Ausstellung) ist auf diese Distanz kalibriert. Man muss also
Die Position des Kristalls präzise einstellen.
Der Kristall, den wir verwenden, ist ein Einkristall aus Si. Er ist roh, das heißt
nicht bearbeitet und weist daher keine offensichtliche Symmetrie auf, die es uns ermöglichen würde, zu
es in einer bevorzugten Richtung zu orientieren. Es ist auf einem goniometrischen Kopf platziert, der es ermöglicht
den Kristall in alle Richtungen zu orientieren. Schrauben ermöglichen es, ihn zu drehen.
des 3 Achsen des Raumes. Eine dieser Achsen ist senkrecht zum Bündel (und daher
parallele zum Film), die Drehungen um die 2 anderen Winkel erfolgen mithilfe von 2 Gestellen
übereinanderliegend unter dem Kristall und von -30° bis +30° abgestuft. Der goniometrische Kopf
ermöglicht es auch, den Kristall entlang der Richtungen Ox, Oy und Oz zu translaterieren.
A - Filmbeschreibung
Auf den Beugungsbildern entspricht jeder Fleck einer Familie von Ebenen.
(hkl). Man bemerkt, dass einige der Aufgaben entlang von Hyperbeln ausgerichtet sind.
(für die Mehrheit) oder auf einer Linie, die durch das Zentrum unseres Bildes verläuft
Diffraction. An den Schnittpunkten der Hyperbeln sind die Flecken viel mehr
intensiv; und es sind diese Aufgaben, die uns ermöglichen werden, den Kristall neu auszurichten. Die
der als "Zonenachse" bezeichnet wird. Ein Plan (hkl) gehört also zu einer Zonenachse.
[uvw] si hu+kv+lw =0
Die Kurven, die wir im Diagramm beobachten können, enthalten die
Aufgaben, die zu Familien von Netzplänen mit derselben Achse gehören
Zone. Die diffraktierten Strahlen sind die Erzeuger eines Kegels, dessen Achse die Achse ist von
Zone. Die Zonenlinie, nach der sich die Beugungsaufgaben verteilen, ist
die Schnittpunkte dieses Kegels mit der Ebene des Films. Unsere Studie wurde durchgeführt in
Man stellt fest, dass unser Schnappschuss keine besondere Symmetrie aufweist.
Das erhaltene Klischee ähnelt dem [Link] dem Fotokopien, die die 2 Abzüge zeigen
Laue. Les tâches les plus intenses sont celles qui correspondent à des plans
d'Indices schwach, also mit einer großen Anzahl von Achsen der Zone. Wir interessieren uns
also zu diesen Aufgaben, um den Kristall umzuleiten.
Zunächst finden wir die Mitte des Bildes mithilfe der dreieckigen Markierungen.
blass, die der Rahmen jetzt den Film hinterlassen hat. Man legt den Film auf einen Abakus
Greninger, um die Winkel der intensivsten Aufgabe zu erkennen. Die Werte der
Die Winkel, die wir gefunden haben, sind 27° horizontal nach rechts und 18,5° in
vertikal nach oben. Das Ziel ist es jetzt, diese Aufgabe ins Zentrum zu bringen, um
dass ein Plan mit niedrigen Kristallindizes senkrecht zum Röntgenstrahl steht.
Wir führen diesen Vorgang mit dem Goniometerkopf durch. Es ist zu beachten, dass man dies tun muss.
Achten Sie darauf, in welche Richtung Sie die Schrauben am Kopf drehen, da wir am Überlegen sind und
nicht übertragung.
Dann setzen wir den Kristall erneut dem Röntgenstrahlenstrahl aus und beobachten das
neues Klischee. Tatsächlich erscheinen Elemente der Symmetrie. Auf unserer zweiten
nd
Das Klischee ist mit einer Drehung der Ordnung 3 erschienen (vom gleichen Typ wie auf der 2) Klischee von der
Fotokopie). Wir haben den Kristall daher so ausgerichtet, dass eine (111)-Art Ebene entsteht.
senkrecht zum einfallenden Strahl. Der von uns gewählte Beugungsfleck
hatte also die Indizes (111).
METHODE DES DREHENDEN KRISTALLES
Hier haben wir einen Monokristall, der in Form eines Parallelepipeds bearbeitet wurde. Wir suchen
Der Kristall ist in der Mitte eines zylindrischen Raumes mit einem Durchmesser von der Hälfte platziert.
Diffraction. Der Kristall ist an einem Motor befestigt, der ihn um eine Zonenachse dreht.
das heißt eine Achse des Netzwerks, die eine hohe Dichte von Knoten enthält. Diese Achse von
Die Zone, die also die Rotationsachse des Zylinders ist, steht senkrecht zum Strahlengang der Röntgenstrahlen.
Vorfälle. Dieser Strahl ist ein nahezu monochromatischer Strahl, da er erhalten wird
durch die Einfügung eines K-Filters α nach der Quelle der Röntgenstrahlung (Quelle an
Molybdän mit einem Zirkoniumfilter). Wenn der Kristall fest und wie der
Die Strahlung ist monochromatisch, nur eine sehr geringe Anzahl von Ebenen dhkl
würde die Beziehung von Bragg erfüllen und man würde kaum oder gar keine Flecken erhalten
Beugung. Man kann es auch mit Hilfe der Ewald-Sphäre erklären: Wenn der Kristall
dreh dich nicht, nur eine sehr geringe Anzahl von Knoten wird mit der Sphäre übereinstimmen. Wenn der
Kristall dreht sich, dann werden alle Knoten des reziproken Netzwerks die Oberfläche durchqueren
die Kugel und eine Beugungsaufgabe erstellen.
Man geht davon aus, dass die Rotationsachse des Kristalls die Achse (001) ist, das heißt die
vektor c. Die reziproken Ebenen, die die Ewald-Kugel schneiden werden, sind die Ebenen
rechtwinklig zu dieser Achse. Während der Rotation schneiden diese Ebenen Kreise aus
Parallelen zum Äquator und gleichmäßig im Abstand d zueinander. Diese Ebenen
sind die Planes von Indizes (hk1), (hk-1), (hk2), (hk-2), … (siehe das folgende Diagramm). Dies
Erkläre, dass die Beugungsänderungen in Schichten verteilt sind.
II/ Analyse des Films
Wir werden jetzt anhand des erhaltenen Films die Parameter bestimmen.
Gitter sowie die Art des Kristallnetzwerks.
• Berechnen wir zuerst c.
Wir haben die folgenden Beziehungen:
On trouvec = 3,94 Å
Zentrum, dann zwischen den Aufgaben die „2themennäher » am Zentrum, für die 3Ämteret
4èmenäher: L1, L2, L3, L4.
Wir messen:
L1= 21 mm
L2= 30 mm
L3= 42,5 mm
L4= 48 mm
Berechnung des Gitterparameters, da die Indizes der Ebenen (hk0), die dies ermöglichen
Die Beugungen sind nicht mehr dieselben. Die Indizes müssen die gleiche Parität haben: die
Genehmigte Pläne sind die Pläne (20), (22), (40) und (42).
d20= 1,95 Å ⇒ a = 2 d20 = 3,9 Å
d22= 1,37 Å ⇒ a = √8 d22 = 3,87 Å adurchschnittlich= 3,9 Å
d40= 0.98 Å ⇒ a = 4 d40 = 3,92 Å
d42= 0,87 Å ⇒ a =√20 d42= 3,89 Å
Der Kristall, den wir analysiert haben, ist also ein kubischer Kristall mit flächenzentriertem Gitter von
Der Gitterparameter ist etwa 4 Å. Wenn man sich auf Tabellen bezieht, stellt man fest, dass
Dieser Kristall ist ein LiF. Das ist der Kristall, den wir zur Analyse verwendet haben.
Strahlung eines Röntgenrohrs während des ersten Praktikums.
Dank dieser Analyse können wir jetzt jeder Aufgabe zuordnen
Diffraction auf dem Diagramm seiner Miller-Indizes (hkl), da wir jetzt wissen
die Struktur des Kristalls, den wir analysiert haben.
Der Film, auf dessen Basis wir diese Berechnungen angestellt haben, befindet sich am Ende davon.
Teil. Natürlich haben wir die Messungen nicht auf der Fotokopie vorgenommen, sondern auf dem
Kitschoriginal.