Tecnológico de Estudios Superiores de Ecatepec

Abteilung für Chemie- und Biochemieingenieurwesen

Additionsmethoden
Standard
HERNANDEZ MARTINEZ LIZBETH
HERNANDEZ MENESES JESSICA LIZETH
HERNANDEZ MOEDANO MARIA MONTSERRAT Instrumentelle Analyse
HERNANDEZ ORDAZ BRIAN DASAEV Gruppe 3301
HERNANDEZ PALAFOX ISRAEL RICARDO
HERRERA RAMIREZ DIANA BELEM
 ZIEL
Verstehen Sie die Standardadditionmethode durch
Definitionen, ihre Anwendungen, der Fehler, der auftritt
Methoden und Schemen, die das Verständnis erleichtern.
Definition der Methode.
 Was ist die Standard-Additionsmethode?

● Art des quantitativen Analyseansatzes.

Standard - Anteile der analysierten Probe.

- MATRIX-EFFEKT -

Es wird in Situationen verwendet, in denen die Stichprobenmatrix

Trägt zur analytischen Signatur bei.

Die Standard-Addition Methode ist eine

quantitative Analysetechnik verwendet Die analytische Signalanalyse zwischen Probe und
um die Matrizeffekte zu minimieren, die Standard unter Verwendung der Kalibrierkurve.
stören mit den Messsignalen von
Analitos.
● Es wird verwendet, wenn wir die Zusammensetzung der Matrix der Problemmuster nicht kennen.
oder es gibt experimentelle Schwierigkeiten, sie zu finden.

- Integriere eine bekannte Menge von

zeigt die Muster oder Standards
von der Kalibrierkurve.

- Minimiere den Effekt der Matrix.

- Das analytische Signal jedes Musters

wird um einen Betrag erhöht sein
konstant aufgrund der Anwesenheit von der
zeigt in jedem von ihnen.
● Im Allgemeinen werden mit dieser Methode sehr enge lineare Konzentrationsintervalle der Arbeit erzielt (weniger
de einer Größenordnung) verursacht durch die komplizierten chemischen Effekte der Matrixkomponenten.

● Dieses Verfahren beseitigt die Störungen nicht, es kompensiert sie nur, da alle analytischen Signale erfasst werden.
unter den gleichen Bedingungen. Das Verfahren besteht in der Auswahl von Aliquots eines festen Volumens von
Probe (VM), denen variable Volumina eines Standards (VS) mit bekannter Konzentration hinzugefügt werden.
(CS) Verdünnung auf ein festes Endvolumen (VT).

● Wo: k entspricht einer Konstante der Kalibrierkurve und CM der Konzentration des Analyt.
Probe. Andererseits wird für eine Probe aliquote mit Zugabe von Standard das Gesamtsignal (SM+S) gegeben durch
durch den folgenden Ausdruck:
Was ist die Matrix?
● Der Begriff Matrix bezieht sich auf die Sammlung verschiedener Komponenten, die eine Probe bilden.
Analytik. Die Matrix enthält neben dem Analyt auch alle anderen Komponenten der Probe, a
die manchmal als begleitend bezeichnet werden.
➔ Die Matrix kann einen Effekt haben Der Matrixeffekt wird mithilfe der Formel quantifiziert:
erheblich in der Art und Weise, wie es sich
ME=100 (A(Auszug)/A(Standard)
analysiere die Analyse und die Qualität der
resultados obtenidos; tales efectos ME=100 (A(Auszug)/A(Standard-100)) Alternative
sogenannte Matrixeffekte wo

➔ Die alternative Definition von Effekt A(extracto): ist der Bereich des Peaks des Analyt, wenn er mit Extrakt verdünnt wird
Die Matrix hat den Vorteil, dass Matrix.
Die negativen Werte deuten auf A(Standard): ist der Spitzenbereich des Analyten in Abwesenheit von Matrix.
Unterdrückung, während die Werte
Positives sind ein Zeichen für Verbesserung von Die Konzentration des Analyten in beiden Standards muss gleich sein. Der Effekt von
die Matrix. Eine Matrix nahe 100 weist auf das Fehlen von Matrixeinfluss hin. Der Wert des Effekts
Weniger als 100 in der Matrix deutet auf Unterdrückung hin, während mehr als 100 ein
➔ Der Wert von 0 steht in Beziehung zu Zeichen der Verbesserung der Matrix.
die Abwesenheit des Matrixeffekts.
Anwendungen
Atomabsorptionsspektroskopie
Was ist das?
Es ist ein Instrumentalverfahren derAnalytische Chemiewas die Messung der Konzentrationen ermöglicht
spezifische Eigenschaften eines Materials in einer Mischung und eine große Vielzahl vonElemente.

Fundament
Die Spektrometrie von
absorción atómica mide la
Resonanzabsorption von
die Strahlungsenergie (Energie
luminosa) durch die Atome.
Es wird in drei Teile unterteilt:
-reflektierte Strahlung
- übertragene Strahlung

- absorbierte Strahlung
 INSTRUMENTACIÓN
Analytische Techniken von
Absorptionsspektroskopie ~Strahlungsquelle
atomar ~Zerstäuber
Monochromator
- Kalibrierungsmuster müssen ~Detektor
den Analyt in einem ~Verstärker
bekannte Konzentration und ~Sistema de simplificación
sich möglichst der
Muster bezüglich der
Komponenten der Matrix.

Kalibrierkurven
Periodisch vorbereitet, die
decke das Intervall von
Konzentration der Probe.

Methoden der Additionen

Standard
Um dem entgegenzuwirken
Spektrale Interferenzen und
chemische
Gaschromatographie

Was ist das?

Die Gaschromatographie (GC) ist eine weit verbreitete analytische Technik. Sie wird verwendet, um die
Zusammensetzung einer Mischung von chemischen Produkten (Probe), ein Gaschromatograph verwendet verschiedene Gase in seiner
Betrieb in Abhängigkeit vom Analysator und vom spezifischen Detektortyp.

Fundament

Um zu trennen und zu analysieren

Verbindungen, die können
verdampfen ohne
sich zersetzen.
Grundkomponenten eines Gaschromatographen

1.-Lieferung der mobilen Phase (Trägergas)

● Helio
● Argon
2.-System zur Injektion der Probe
● Injektion mit Teilung
● Injektion ohne Teilung
● Direkteinspritzung in die Säule
3.- Chromatografische Säule in einem thermostatisierten Ofen
● Columnas empacadas o empaquetadas, menos usadas en la actualidad.
● Offene oder kapillare Röhrenkolonnen,
4.-Detektoren
● Universell
● Sensibilität
● Lineare Antwort für die Analitkonzentration
● Kurze Reaktionszeit, unabhängig von der Durchflussgeschwindigkeit
Die Konzentration von Silber in Proben von fotografischen Abfällen wird bestimmt durchSpektrometrieder Absorption
atomar.

Verwendung der Kalibrierkurvenmethode mit einigen wässrigen Lösungen einer reinen Silbersalze
Es werden gleiche Volumina der Probenlösung separat mit bekannten und unterschiedlichen Mengen des
analito, und alle lösen sich auf dasselbe Volumen.

Das Signal wird auf der y-Achse dargestellt; in diesem Fall wird die x-Achse in Bezug auf die Mengen des hinzugefügten Analyten skaliert (obwohl
wie ein absolutes Gewicht oder als Konzentration) auf der x-Achse, auf der y = 0 ist.

Die Gaschromatographie wird nach folgendem Verfahren verwendet:

1.-Das Chromatogramm des Unbekannten wird aufgezeichnet
Es wird eine bekannte Menge des (der) Analyt(e) von Interesse hinzugefügt.
3.-Die Probe wird erneut unter den gleichen Bedingungen analysiert und das Chromatogramm wird aufgezeichnet.

Die Antwort des Detektors muss eine lineare Funktion der Analytenkonzentration sein und darf kein Signal erzeugen.
(unterschieden vom Hintergrund) zu einer Nullkonzentration des Analiten.
 Standardadditionsmethode
• Jeder der Standards wird ein bekanntes Volumen oder eine bekannte Menge hinzugefügt.
analito

Blanco + Vanalito Std 1 + Vanalito Std 2 + Vanalito Std 3 + Vanalito Std 4 + Vanalito Std 5 + Vanalito
Verfahren
Wie erhält man den Analytinhalt in der
Probe?
•Gleichung der Standard- oder Mustereinheit.
Xi Sx
Pfi+ X fi Sp+x Gleichung, die kann
sich für die lösen
Erwerb der
Konzentration
Wo: original de analito en
die Probe.
•[X]i= Konzentration des Analiten in der ursprünglichen Lösung
•[X]i= Konzentration des Analyt in der Endlösung
•[P]f= Konzentration der Standardlösung in der Endlösung
•Sx = Signal der ursprünglichen Lösung
•Sp+x=Signal der endgültigen Auflösung
Dieses einfache Standardaddition-System kann auf das erweitert werden, was als multiple Standardaddition oder bezeichnet wird.
der Extrapolation, die aus den folgenden Phasen besteht:

1. Anzahl der Quoten der realen Probe

Es werden Konzentrationen hinzugefügt

steigend, zum Beispiel von 0 bis 4

willkürliche Einheiten, des
reines Analytenstandard.

Alle enthalten eine

Konzentration des Analyt, was ist das
die Summe der Originalen (gesucht)
y la añadida.
 Steuersätze der Proben
reale angereichert mit
analytischer Prozess
ein Signal erhalten
für jede von ihnen.
3. Die Signale werden dargestellt in
Funktion der Konzentrationen
des hinzugefügten Standards (von 0 bis 6).

Obteniéndose una recta de

kalibriert parallel zu der
würde mit reinen Standards erhalten
sofern keine Auswirkungen bestehen
von Matrix.
4. Die Konzentration des Analiten in der Probe beträgt
wird durch Extrapolation der Kalibriergerade erhalten,
seinen Schnittpunkt mit der Verlängerung der Abszissenachse
Gib die gesuchte Information an.
4. Die Konzentration des Analiten in der Probe beträgt
wird durch Extrapolation der Kalibriergeraden erhalten,
seinen Schnittpunkt mit der Verlängerung der Abszisse
Geben Sie die gesuchte Information an.
Fehler der Methode
In dem vorherigen Verfahrensabschnitt wurden 10 ml von Unbekanntem auf 25 ml verdünnt. Diese verdünnte Konzentration befindet sich an der Schnittstelle mit x. Für
Um die ursprüngliche Konzentration der Unbekannten zu finden, muss man diesen Wert erneut berechnen. Der Fehler an der x-Achse wird wie unten gezeigt berechnet.

es die Standardabweichung in den

Abfälle
● es ist die Steigung der Geraden
● es der Schnittpunkt und der Linie
● es ist die Anzahl der Normen
● es ist das Durchschnittsmaß der Standards.
● son las concentraciones de las normas
● es die durchschnittliche Konzentration der
Standards.
Conclusión
 Quellen zur Konsultation

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icion-de-estandar/8097019/view
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