Interner Standard
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ScribdTranslationsAnwendung der Internen Standardmethode in der Gaschromatographie
Prof. Jorge Castillo R, 7 / Januar / 2010
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Einführung: dass die Fläche von A gleich der Fläche von B ist (500 u) ). Die Ergebnisse werden
Man kann in Abbildung 1 beobachten.
Die Methode des internen Standards verdankt ihren Namen der Art und Weise, wie
Die Proben zur Analyse werden vorbereitet. Der interne Standard ist Basierend einfach auf
eine Substanz, die allen Proben und Standards hinzugefügt wird die Bereiche der Verbindungen, ohne
bekannte Menge und gleichzeitig in ausreichender Menge, um sein zu können die Antwortfaktoren einsetzen
bestimmt ohne Probleme, Ihre Hinzufügung sollte keine verursachen Wir können annehmen, dass es gleich sein wird.
Art der Interferenz in der Analyse, und sie muss ein Signal liefern. Menge (Konzentration) löschen
Analytik ähnlich dem Analyt im Analytik, aber von diesem unterscheidbar. verbindung A und der verbindung B in
Zudem darf der interne Standard nicht in der Matrix vorhanden sein. die Mischung, 50% von jedem. Ohne
Studium. Embargo könnten wir einen Fehler haben
Abbildung 1
relativ groß, da es
Die Methoden, die auf der Zugabe eines internen Standards basieren normal ist, dass die Faktoren von
In der Regel werden sie verwendet, wenn der Analyst daran interessiert ist, dass die Antworten für jedes der Verbindungen unterschiedlich sind.
Konzentration von einem oder mehreren der Komponenten und die Methode von
Die Analyse ist anfällig für systematische sowie zufällige Fehler. Nehmen wir jetzt an, dass wir 1ul von jedem der
reine Verbindungen A und B unter denselben Bedingungen
Die Methode basiert darauf, dass die Signale des Analiten und der chromatographischen Mischung (Abbildung 1) und dass die Flächen erhalten werden.
Der interne Standard reagiert proportional auf die in der (Abbildung 2) dargestellten Schwankungen. Lassen Sie uns nun diese Bereiche verwenden, um zu berechnen.
des Verfahrens und des verwendeten Instruments, dann die Gründe für diese sind die Antwortfaktoren:
Signale ist unabhängig von solchen Schwankungen; Auf diese Weise das
Methode kompensiert Fehler, die durch die Handhabung entstehen FB= CB/AB= 100/1666,7 = 0,06
Probe zur Analyse. FEin= CA/AEin A= 100/714,29 = 0,14
Ein Beispiel für die Methode finden wir in der Bestimmung Wie Sie sehen können, gibt es ein
espektroskopische Analyse von Natrium und Kalium im Blutserum durch Emission inversen Zusammenhang zwischen diesen Faktoren von
atomar. Der interne Standard ist normalerweise Lithium, welches ein Antwort y der Bereich des Gipfels
Emissionalsignal vergleichbar mit dem Analyt, aber nicht vorhanden chromatografisch; Je kleiner
natürlich im Blut; Die Ausscheidung von Lithium erfolgt unterschiedlich Der größte Faktor wird die Fläche sein und
Wellenlängen, die für Natrium und Kalium analysiert werden können. Erhöhen Sie die Empfindlichkeit des Detektors für
ohne Probleme mit spektralen Interferenzen; zudem ihre Zugabe in der dieses Analyt. Daher der Detektor
cantidad requerida no afecta la matriz en estudio (sangre) y no Die Chromatographie wird sensitivere Ergebnisse liefern für
interferiert chemisch mit dem Analyt. Bei der Durchführung der Analyse von Die Verbindung B, da sie die
Abbildung 2
Die Probe bestimmt gleichzeitig die Emissionsmessung von Hauptsignal (Bereich) für ihn.
Natrium, Kalium und Lithium, falls zu irgendeinem Zeitpunkt ein Fehler (Schwankung) auftritt
Im Analyse können wir erwarten, dass derselbe auf Weise beeinflusst. Verwenden wir jetzt die Antwortfaktoren, um die zu berechnen.
Ähnliche Werte der Analyt- und der internen Standardmessungen und wir können die wahre Konzentration der Komponenten in der Mischung ermitteln.
Die Analyse ausgleichen. unbekannt (Abbildung 1).
Factores de Respuesta: CEin= AA*FEin= (500)*(0.14) = 70%
CB= AB*FB= (500)*(0.06) = 30%
Um die Methode des internen Standards in der Chromatographie anzuwenden
Wir müssen zunächst die Faktoren richtig einsetzen. Daher sind die Fehler bei der Bestimmung sehr groß: von
de Antwort, weshalb im Folgenden ein kleiner 66,7% für A und 28,6% für B angegeben wird, wenn man die angenommene 50% vergleicht.
Einführung in die Nutzung und Bestimmung der Faktoren von
Antwort des Detektors auf das Analyt. Methode des Internen Standards
Sowohl in der Chromatographie als auch in der überwiegenden Mehrheit der Techniken Im internen Standardverfahren wird normalerweise eine verwendet.
Instrumente zur Analyse, es ist ungewöhnlich, dass alle Kalibrierungskurven (Abbildung 3) unter Verwendung einer Reihe von Lösungen eingesetzt werden.
Komponenten einer Probe haben eine gleiche Antwort, wenn sie die gleiche Menge des internen Standards und Erhöhungen enthalten in der
Detektor, aus diesem Grund müssen wir die gleiche Substanzmenge des Analytikum verwenden. Die Lösungen werden injiziert und des Chromatogramms.
um das Analyt (Analito) rein zu analysieren, um die Standards für die Berechnung des Bereichs des Analyt zu erstellen
eine Kalibrierkurve, die außerdem versucht, dieselben und die Fläche des internen Standards beizubehalten.
Bedingungen der Methode und des Instruments, die bei der Berechnung der Beziehung zwischen den ...
Analyse für alle Proben (Standard und unbekannt) Bereiche (Aanalito/[Link]. ) y se
Grafik gegen die
Grundsätzlich werden die Antwortfaktoren aus der Konzentration des Analytens in
nächste Beziehung: jede Lösung. Schließlich wird
Cich= FichAich interpoliert in der Grafik
den Wert des Verhältnisses erhalten
So ist der Antwortfaktor des Detektors (F) einer Substanz von Flächen einer Probe.
eine Konstante, die die Fläche (A) mit der Konzentration (C) korreliert. unbekannt, die müssen
contener la misma cantidad
Um die Probleme zu veranschaulichen, die sich ergeben würden, wenn man die internen Standards nicht berücksichtigt,
Die Antwortfaktoren in einer chromatographischen Analyse betrachten wir Muster.
das folgende Beispiel:
Leider im Abbildung 3 Kalibrierungskurve (Interner Standard)
Nehmen wir an, wir injizieren 1ul einer unbekannten Lösung in ein Laborexperiment.
die beide Lösungsmittel A und B enthält. Wenn wir dieses Gemisch in ein (GC2) injizieren, haben wir nicht die Zeit, die Lösungen zu analysieren.
Mit dem Gaschromatographen wurden die Komponenten getrennt und das erforderliche Muster gefunden, weshalb wir nur einen Standard verwendet haben.
(patrón) und wir nehmen eine lineare Beziehung zwischen dem Verhältnis der Flächen an und
Labor für instrumentelle Analysen / Frühling 2010 / Prof. Jorge Castillo 1
die Konzentration des Analyten. Die Analyse erfolgt wie folgt
manera:
Es wird eine Standardlösung mit bekannter Konzentration vorbereitet.
del Standard intern als auch des Analyt, womit eine festgelegt wird
Beziehung zwischen ihren Konzentrationen, in unserem Fall:
CEin A= CEiˆAEinFEin A= AEiFEiˆFEin= (AEiFEi)/AEin
Jetzt werden wir der internen Norm einen Antwortfaktor zuweisen.
gleich der Einheit (1,0) wird uns dies ermöglichen, den Faktor F zu berechnenEin A en
Funktion des internen Standards, so dass der erhaltene Faktor
ein relativer Antwortfaktor.
Sobald der Wert des relativen Antwortfaktors gefunden wurde
Wir werden die Daten des Unbekannten analysieren, die
welche eine bekannte Konzentration des internen Standards enthalten muss
(CEiD). Wir werden dafür die Bereiche des Analyten (AAD) y del
interner Standard (AEiD) in der Probe des Unbekannten, um die
Konzentration des Analits in der unbekannten Probe, es wird wie folgt fortgefahren
nächste Form:
CN. Chr.= FEinEinn. y CEiD= FEiAEiDˆCAD/CEiD(FAEinAD/(FEiAEiD)
Chr.
CAD= (FEinAADCEiD)/ (FEiAEiD)
Auf diese Weise wird der Wert der Konzentration des Analytens erhalten.
im Unbekannten (CAD).
Denken Sie daran, dass in dem Experiment GC2 die Faktoren berechnet werden.
Für jede Injektion des Musters und dann werden diese gemittelt; Ebenso
Die Konzentration des Analyt wird bei jeder Injektion bestimmt.
vom Unbekannten und dann werden sie gemittelt.