Extraktion S L Rührtank
Extraktion S L Rührtank
FACHBEREICH
INTERDISZIPLINÄRE BIOTECHNOLOGIE
LABORATORIUM FÜR
BIOSEPARATIONEN
S GONZÁLEZ CHÁVEZ GABRIELA
RIVERA HERNÁNDEZ AGUSTÍN
LABORBERICHT
20/10/15
FEST-Flüssig-Extraktion
IM RÜHRBEHÄLTER
6LM2
Ich. GRUNDLAGEN
Die Fest-Flüssig-Extraktion ist eine unitäre Operation, deren Ziel es ist, die
Trennung von einem oder mehreren Komponenten, die als gelöste Stoffe bezeichnet werden, die enthalten sind in
eine feste Phase, unter Verwendung einer flüssigen Phase, die Lösungsmittel genannt wird (in ihrer
Mehrheit, es handelt sich um organische Lösungsmittel); wie erwähnt, der/die
Komponenten, die in die flüssige Phase übergehen, werden als gelöste Stoffe bezeichnet.
während das unlösliche Feststoff als inert bezeichnet wird.
In dieser Vorgangseinheit ist die antreibende Kraft der Gradienten von
Konzentration, wo ein Stoffübergang stattfindet, bis zu dem
erreicht das Gleichgewicht (mit anderen Worten, wenn kein Gradienten mehr vorhanden ist). Die
Komponenten des Systems müssen bestimmte Mindestanforderungen erfüllen, um
dass die Übertragung stattfindet, zum Beispiel:
Lösungsmittel
Es muss Affinität zum Lösungsmittel haben
Es darf nicht mit dem Lösungsmittel reagieren
Sie muss eine niedrige Viskosität aufweisen, um weniger mechanische Energie zu benötigen.
(geringere Leistung bei Erregung)
Soluto
Es muss im verwendeten Lösungsmittel löslich sein.
Es muss in einer porösen festen Phase enthalten sein.
Der Durchmesser der Partikel sollte vorzugsweise klein sein, um die Fläche zu vergrößern
de contacto (je größer die Kontaktfläche zwischen dem
Solut und das Lösungsmittel, die Effizienz der Extraktion steigt.
Wo
NS es ist der Fluss von Materie in kg∙m−2 ∙ s −1 , DL es die Diffusivität des
2
Lösung durch das Lösungsmittel in m ∙ s
−1
, C es ist die Konzentration von der
a. Agitierter Tank
Es sind Geräte, in denen eine Mischung aus
Komponenten zur späteren Trennung;
sind normalerweise zylindrischer Form und
können in Batch- oder Einzelbetrieb betrieben werden
fortfahren. Sie enthalten einen Rührer oder Impeller
im Zentrum; die Geschwindigkeit der Erregung, die
Es hängt davon ab, was man will
mischen. Sie verfügen über Deflektoren, die sich in den
Extremitäten des Tanks, um die Wirbel zu reduzieren
die im Inneren entstehen können
Flüssigkeit zur Verbesserung der Mischung darin.
[Link] Soxhlet
Angewendet für Analyten, die nicht durch Verflüchtigung getrennt werden können, aber dennoch sind
extrahierbar mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel; besteht hauptsächlich aus
einem Rundbodenflakon, der das organische Lösungsmittel enthält, ein
Mittlerer Glasbehälter, in dem die Probe und ein Kühler platziert werden.
Wenn der Lösungsprozess endet, wird eine Verdampfung hinzugefügt.
Lösungsmittel zur Konzentration der Probe.
Komponente
Nein.
nte
1 Wasser 3,8 kg 0 kg 3,7506 kg 0,04939 kg
2 Agrolita 0 kg 0,04 kg 0 kg 0,0106 kg
3 NaCl 0 kg - 0,01426 kg -
Bilanz
Soluto+ Lösungsmittel=Auszug+Klarifiziert
3,84 kg=3,82485 kg
Agrolita
X 1−2 + X 2−2= X 3−2+ X 4 −2 0kg+ 0,04 kg=0kg+ 0,0106 kg 0,04kg=0,0106 kg
NaCl
X 1−3 + X 2−3= X 3−3 +X 4 −3 0 kg+ ¿?kg=0,01426 kg+¿ ? k g
III. ERGEBNISSE
Im Folgenden werden die erzielten experimentellen Ergebnisse präsentiert.
Tabelle 2. Charakterisierung der verwendeten Ausrüstung
Tank
Maximale Geschwindigkeit (U/min) 1800
Äußerer Durchmesser (m) 0,18
Innendurchmesser (m) 0,17082
Höhe (m) 0,237
Deflektor (m) 0,01321
Volumen (L) 5,43
Betriebsvolumen
3.8
(L)*
Höhe der Flüssigkeit am
Operativer Volumen 0,165
(m)
Agitator Rushton
D (m) 0,05036
W (m) 0,01012
L (m) 0,01238
E (m) 0,03114
Helixrührer
D (m) 0,08406
W (m) 0,01333
L (m) 0,03182
E (m) 0,03642
Propeller Rührer
D (m) 0,06594
W (m) 0,03376
L (m) 0,02430
E (m) 0,03340
Das Betriebsvolumen beträgt 70 % des Gesamtvolumens des Tanks
*Abmessungen der Rührer basierend auf Abbildung 1
Abbildung 4. Dimensionierung von Rührwerken.
Tabelle 3. Daten zur Leitfähigkeit, die im Rührbehälter (Extraktion) erhalten wurden.
fest-flüssig) bei unterschiedlichen Rührgeschwindigkeiten und verschiedenen Rührern.
Rushton-Rührer Hochleistungsrührer Propeller Rührer
Tiem 1000 U/min 1500 U/min Tiem 1000 U/min 1500 U/min Tiem 1000 U/min 1500 U/min
po Conductiv Conductiv po Conductiv Conductiv po Conductiv Conductivi
(min) idad (mS) idad (mS) (Min) idad (mS) idad (mS) (min) idad (mS) Papa (mS)
0 3,75 4,34 0 3,02 3.23 0 3,24 3,94
1 5,99 7,05 1 4,85 7,51 1 8,85 7,25
2 6,37 7,65 2 5,24 7,53 2 8,61 8,66
3 6,57 8 3 5,35 8.34 3 9,25 8,81
4 6,79 8.09 4 5,69 8,29 4 9.68 9.05
5 6,91 8,33 5 5,64 8,46 5 9,93 9.4
6 7.06 8,53 6 5,58 8,94 6 9,92 9,32
7 7.12 8,56 7 5,96 8,38 7 10,47 9.45
8 7.2 8,67 8 6 8,54 8 10,61 9,84
9 7,27 8,71 9 5,94 8,65 9 10,63 9,27
10 7.35 8,76 10 5,89 8.21 10 10,73 9,76
11 7.4 8,81 11 5,95 8,78 11 10,77 10.15
12 7.42 8,98 12 5,99 8,98 12 10,78 8,39
13 7.49 9,02 13 6,08 9.2 13 10,85 10
14 7,51 9.04 14 6.13 9,46 14 10,93 10.03
15 7.57 9,02 15 6.13 9,06 15 11 10.12
16 7.6 9.09 16 6.17 8,49 16 11.01 10.16
17 7.6 9.11 17 6,24 7,87 17 10,96 10,23
18 7,64 9.13 18 6,48 8.8 18 11.03 10,24
19 7,68 9.13 19 6,38 8,97 19 11.04 10.4
20 7,72 9.2 20 6.16 7,88 20 11.07 10,26
Tabelle 4. Variation der Konzentration von NaCl im Lösungsmittel in Bezug auf die Zeit
verschiedene Rührgeschwindigkeiten und verschiedene Rührer.
Rushton-Rührer Hochleistungsmischer Propeller-Rührer
1000 U/min 1500 U/min 1000 U/min 1500 U/min 1000 U/min 1500 U/min
Zeit Konzentriere Konzentriere
Tiem Konzentriere Konzentriere
Zeit Konzentration Konzentration
po po po
Technik Ción cion Ción ción Schöpfung
(min) (min) (min)
(%w/v) (%w/v) (%w/v) (%w/v) (%w/v) (%w/v)
0 0,0836 0,1071 0 0,0545 0,0629 0 0,0633 0,0912
1 0.1729 0,2151 1 0.1274 0,2335 1 0,2869 0,2231
2 0,1880 0,2390 2 0,1430 0,2342 2 0,2773 0,2793
3 0.1960 0,2530 3 0,1474 0,2665 3 0,3028 0,2853
4 0,2048 0,2566 4 0,1609 0.2645 4 0,3199 0,2948
5 0,2095 0,2661 5 0,1589 0,2713 5 0,3299 0,3088
6 0,2155 0,2741 6 0,1565 0,2904 6 0.3295 0,3056
7 0,2179 0,2753 7 0.1717 0,2681 7 0,3514 0,3108
8 0,2211 0,2797 8 0,1733 0,2745 8 0,3570 0,3263
9 0,2239 0,2813 9 0,1709 0,2789 9 0.3578 0.3036
10 0,2271 0,2833 10 0,1689 0,2614 10 0,3618 0,3231
11 0,2291 0,2853 11 0,1713 0,2841 11 0,3634 0.3387
12 0,2299 0,2920 12 0.1729 0,2920 12 0,3638 0,2685
13 0,2327 0,2936 13 0,1765 0,3008 13 0,3666 0,3327
14 0,2335 0,2944 14 0,1784 0,3112 14 0,3698 0,3339
15 0,2358 0,2936 15 0,1784 0,2952 15 0.3726 0.3375
16 0.2370 0,2964 16 0,1800 0,2725 16 0,3729 0,3391
17 0,2370 0.2972 17 0,1828 0,2478 17 0,3710 0,3419
18 0,2386 0,2980 18 0,1924 0,2849 18 0,3737 0,3423
19 0,2402 0,2980 19 0,1884 0,2916 19 0,3741 0,3486
20 0,2418 0,3008 20 0,1796 0,2482 20 0,3753 0,3431
Tabelle 6. Dimensionierung der verwendeten Ausrüstung und Vergleich mit den Abmessungen
Typische für das Design eines Rührwerks oder Tanks.
Rushton Helix Propeller
Dimensio Dimensio Dimensio Dimensio Dimensio Dimensio
nes nes nes nes nes nes
typisch reales typisch reale typisch real
Da/D
1 0,2797 1 0,467 1 0,3663
t
H/Dt 1 1.3166 1 1,3166 1 1.3166
E/Dt 1/3 0,173 1/3 0.2023 1/3 0,1855
W/D
1/5 0,2 1/5 0,1585 1/5 0,5119
a
L/Da 1/4 0,2458 1/4 0,3785 1/4 0,3685
J/Dt 1/12 0.0733 1/12 0,0733 1/12 0,0733
1000 U/min
1500 U/min
387.
Rushton 1000 U/min
Rushton 1500 U/min
Helix 1000 U/min
Helix 1500 U/min
Propeller1000U/min
Propeller1500U/min
Wenn wir über die Extraktion des Lösungsmittels sprechen, basierend auf der Konzentration des Salzes
in das Lösungsmittel übertragen, in dem die Analyse durchgeführt wurde, lässt sich im Allgemeinen beobachten
eine bessere Extraktion bei einer höheren Rührgeschwindigkeit (es gibt eine bessere
Trennung bei 1500 U/min, als bei einer Geschwindigkeit von 1000 U/min gearbeitet wurde:
Dieses Phänomen wird bei der Verwendung von Rushton-Rührwerken und -Schaufeln beobachtet, aber, was
durch die Verwendung eines Propellerrührers ist die Extraktion effektiver bei
niedrige Rührgeschwindigkeiten?
In Abbildung 7 können wir dieses zuvor beschriebene Phänomen sehen, zusätzlich zu
dass die Verwendung eines Propeller-Rührers eine höhere Wirksamkeit im Prozess hat
Extraktion, wodurch eine höhere Konzentration von gelöster Salzwasser im
Lösungsmittel (Wasser) am Ende des Vorgangs, innerhalb der gleichen Betriebsdauer und
die gleichen Rührgeschwindigkeiten. Es ist wahr, dass die Verwendung der unterschiedlichen
Rührer verursachen ein "ähnliches" Verhalten bei der Extraktion zwischen jedem
Einer von ihnen, egal wie schnell die Bewegung ist, einige mit mehr Schwankungen
Was andere betrifft, lassen Sie uns in den ersten Minuten des Experiments sehen: die
Konzentration von NaCl im Lösungsmittel, ungefähr bei der Minute 1-2 der
Prozess, als der Propeller-Rührer verwendet wurde, ist größer als
Vergleich der erhaltenen Konzentrationen bei der Trennung mit dem Einsatz von
Rushton-Rührer und Schaufel, die ab diesem Punkt zunehmend ansteigt.
allmählich, ähnlich dem Anstieg der Trennung von den anderen Rührern. Unser
Das Objekt des Interesses ist die Analyse des Rührers, der Ergebnisse geliefert hat mit
größere Effizienz im Extraktionsprozess, in diesem Fall die Verwendung des Rührers
de Propeller bei 1000 U/min, bei dem die Leistung und die
Produktivität erzielt: Im Vergleich zu den Ergebnissen der Tabelle 5, es gibt keine
Hat bibliografische Daten zur Extraktion von NaCl aus Agrolith.
unter Verwendung von Wasser als Lösungsmittel, weshalb keine Schlussfolgerung gezogen werden kann, ob
Diese Daten sind hoch oder niedrig im Vergleich zu einer Basis. Für praktische Zwecke,
Wir können sagen, dass der Ertrag aus der Gewinnung von NaCl ist
relativ niedrig (es wünschenswert, mehr Menge an Salz zu erhalten oder zu trennen), dies
wird beeinflusst von der Art der bereitgestellten Agitation und dem Rührer
verwendet (Propeller).
Die Schüttelung ist ein sehr wichtiger Faktor bei der Fest-Flüssig-Extraktion.
Rührtank, da die Verteilung der Feststoffe in der Lösung bestimmt werden muss;
Die Verwendung eines Propellerrührers wird im Vergleich zu anderen Typen bevorzugt.
aufgrund von Faktoren wie:
Die Schraubenrührer verursachen eine hohe Turbulenz, indem sie schneiden
heftig zum Flüssigkeit, aufgrund dessen sind diese Arten von Rührwerken mehr
effektiv für große Tanks (der verwendete Tank in der
Experimentation ist erheblich klein.
Die Propellerantriebe drücken die Flüssigkeit zum Boden des Tanks,
wo der Strom die Wände hinaufsteigt und zurückkehrt
die Schraube, die vertikale Strömungen erzeugt
Die Rushton-Rührer erzeugen einen intensiven radialen Fluss, ohne zu entstehen
vertikale Strömungen, aber aufgrund ihres niedrigen Scherkräfte sind sie nicht
wirksam zur Aufrechterhaltung von Feststoffen in Suspension
Die Fördermittel treiben die Flüssigkeit radial gegen die
Wände des Tanks, wo der Strom sich teilt (ein Teil fließt nach oben und
eine nach unten), hervorragende Ergebnisse bei der Mischung von den
Lösungen. Egal, welcher Art von Rührer, dieser muss hervorrufen
turbulente Bedingungen zur Förderung des Massentransfers: der radiale Fluss
es ist die Hauptkomponente, die zum Mischen im Tank beiträgt.
Zu den Faktoren, die am "geringen Ertrag" beteiligt sind
Unser Prozess besteht darin, dass, wenn die Rührer montiert werden
vertikal in der Mitte des Tanks (Montage unserer Ausrüstung) wird gefördert
die Entwicklung von Wirbeln, die die Luft einfangen und ein Ungleichgewicht verursachen
von Kräften und die wahre Leistung begrenzend, die bereitgestellt wird, widergespiegelt in der
Rührgeschwindigkeit. Um dies zu vermeiden, wird empfohlen, den Rührer zu platzieren in
angular oder verschobene Position des Zentrums.
Ein weiterer Faktor, der die Effizienz beeinflussen kann, ist die
Die Extraktion ist die Dimensionierung der Ausrüstung (Tabelle 6), wobei verglichen wird,
Dimensionale Beziehungen, die in der Praxis existierten, und typische Beziehungen:
obwohl wir dabei nicht viel betonen können, da wenn wir vergleichen, welche
Von den drei Rührern hat einer eine Dimensionierung, die dem Typischen näherkommt.
Der Schaufelrührer und Rushton nähern sich mehr der Verwendung des Propellerrührers, der
was unseren Ergebnissen widersprechen würde. Die Streuung der Agrolithen ist ein Faktor
zu berücksichtigen für die Effizienz bei der Salzernte, da wie sich
Wissen Sie, dass das verwendete inerte Material (Agrolit) eine sehr niedrige relative Dichte aufweist,
was eine Eigenschaft ist, die dazu führt, dass unser Feststoff sich in Richtung des Teils verteilt
oberhalb der Aufhängung (Schwimmer), was eine korrekte Mischung nicht erlaubte
von den drei Komponenten der Fest-Flüssig-Extraktion.
Was die Retentionsdaten (g Wasser/g trockene Agrolith) betrifft, können wir nicht
ein Verhalten entsprechend der Effizienz des Prozesses bestimmen, da
für den Lauf, aus dem eine geringere Salzextraktion erhalten wurde (Schraube bei 1000
rpm) hat den niedrigsten Retentionswert, aber für das Rennen mit mehr
Die Trenneffizienz (Propeller bei 1000 U/min) liegt der Wert der Rückhaltung nicht vor.
höher. (Hinweis: Es liegen keine Rückhaltewerte für den Rushton-Rührer vor)
dass keine Feuchtigkeitsdaten gemeldet wurden) Es wurde bibliografisch berichtet
dass die Agrolita eine Retention von 5 Mal ihrem Gewicht hat, und ein Gewicht von
agrolita von 40 g zu Beginn des Betriebs, das Maximum, das es halten könnte
Agrolita der Lösung (Wasser) wäre von 200 g, ein Effekt, den wir nur reflektiert sehen
die mit einer Schraube bei 1000 U/min durchgeführte Eidotter (145,43 g Wasser/g Agrolit).
Keine der experimentellen Läufe erreichte das Gleichgewicht, dafür wurde
Sie benötigt wahrscheinlich mehr Betriebszeit.
V. SCHLUSSFOLGERUNGEN
Es wurde eine Extraktion einer mit NaCl gesättigten Agrolitlösung durchgeführt
Wasser durch die Implementierung eines Fest-Flüssig-Extraktionssystems in
agitierten Tank.
Mit den Messungen der Leitfähigkeit konnte die Konzentration des
Prozess gemäß der Betriebszeit.
Es wurde bestätigt, dass in diesem Typ von Prozessen die Rührgeschwindigkeit und die Art der
Ausgewählte Rührer spielen eine wichtige Rolle bei der Effizienz der
Extraktion.
Bei niedrigen Rührgeschwindigkeiten ist die Extraktion mit einem Rührer effektiver.
vom Propeller-Typ.
Die Rushton- und Schraubenrührer haben bei Geschwindigkeiten eine bessere Effizienz.
Altas.
VI. EMPFEHLUNGEN
Es wäre sehr nützlich, die Agrolita einem Siebsprozess zu unterziehen und
das Experiment mit verschiedenen Partikeldurchmessern durchzuführen, um zu können
Beobachten, wie sich das auf den gesamten Prozess auswirkt.
Führen Sie das Experiment mit einem Lösungsmittel bei verschiedenen Temperaturen durch, um
den Effekt beobachten, den dies auf die Extraktion hätte.
Vermeiden Sie das Verwenden von Impeller-Drehzahlen, bei denen eine Wahrnehmung von einer
Abweichung der Position des Elektroden innerhalb des Tanks, falls erforderlich
Den Deckel des Leitfähigkeitsmessgeräts abnehmen, damit die Elektrode nicht verstopft.
dass die aufgezeichneten Leitfähigkeitsmessungen so korrekt wie möglich sind
möglich.
Element Beschreibung
Marke LICHTMIN
Modell TSM2010
Rührgerät Herstellungsmaterial Edelstahl
Weitere Eigenschaften Drehzahlregler
und automatischen Zeit.
Tank Kapazität 4L
Herstellmaterial Edelstahl
Rusthon Edelstahl
Art des Rührers Marinenschraube Edelstahl
Schraube Edelstahl
1
5
3
4
2 6
Abbildung 8. Teile der Ausrüstung
Nummer Teil
1 Steuerungspanel und Motor
elektrisch
2 Rührtank
3 Deflektor
4 Leitfähigkeitsmesser
5 Antriebselement
6 Impulsor
Leitfähigkeitsmesser
Reinigung
Sobald das Experiment abgeschlossen ist, den Impeller der Welle abbauen.
Es mit Wasser waschen und anschließend trocknen.
Die Abfälle aus dem Tank entfernen, ihn ausspülen und trocknen.
Überprüfen Sie die ordnungsgemäße Funktionsweise und den guten Zustand des Geräts.
Überprüfen Sie den guten Zustand der elektrischen Verbindungen des Geräts
Moment seiner Verbindung zum Stromnetz.
Setzen Sie den Impeller korrekt auf die Achse mit dem Inbusschlüssel.
angemessen.
Überprüfen Sie, ob der Impeller so weit wie möglich im Tank zentriert ist.
Bevor Sie das Gerät einschalten, um Unfälle zu vermeiden.
Um die Bildung von Wirbeln zu vermeiden, ist es notwendig, dass der Tank ...
Die Deflektoren angebracht.
Überprüfen Sie, ob die Elektrode des Leitfähigkeitsmessgeräts frei von Ablagerungen ist.
Überprüfen Sie, ob der Impeller nicht mit der Elektrode schlägt.
Überprüfen Sie, dass der Tank nicht mehr als 75 % seiner Kapazität hat, um
Verschütten während des Rührens vermeiden.
Sicherheitselemente
IX. ANHÄNGE
Typkurve
Die aus der Typkurve zur Bestimmung erhaltenen Daten sind enthalten.
Konzentrationen.
Tabelle 9. Experimentelle Daten für die Konzentrationskurve von NaCl.
Konzentration Leitfähigkeit
(%w/v) (mS)
0 0
0,3 9,26
0,6 16,8
0,9 24,6
1.2 32,7
1,5 40,1
1.8 47,4
2.1 54,7
2.4 62
2.7 68,5
3 76,1
Abbildung 11. Typische Kurve zur Bestimmung der NaCl-Konzentration im
Lösungsmittel.
Leitfähigkeit−1,6527
KonzentrationNaCl=
25.09
w
NaCl=0,3753
V
Um die Menge an zurückgewonnenen feuchten Feststoffen zu erfahren, weiß man, dass das
Das Betriebsvolumen betrug 3,8 Liter und die prozentualen Konzentrationen
Gewicht-Volumen basiert auf 100 ml Lösungsmittel:
Also:
gsal wiederhergestellt14,2614g NaCl g NaCl wiedergewonnen
Leistung= = =3.753
Lösung alimentada 3,8L Lslnalimentada
Einbehaltung
Die Rückhaltung für jede experimentelle Reihe wurde wie folgt ermittelt:
g Lösung
Einbehaltung=
g solidoinerte seco
3800gH2 O gH2 O
Retention= =145,4378
26.128gagrolita g Agrolita
Entsprechend diesem Beispiel werden die Rückhaltezahlen für die Durchläufe ermittelt.
Natriumchlorid
Agrolita
0,35 g/cm3
Poröser Raum: 34 – 65 %
6,5 – 7,5