EXPRESSO 1

KRISTALLISIERUNG
REINIGUNG DER BENZOESÄURE

Allgemeines Ziel

Einen organischen Stoff durch Kristallisation reinigen und seinen Schmelzpunkt bestimmen.
Fusion

Spezifische Ziele

1.- Bestimmung der Löslichkeit einer Verbindung in verschiedenen Lösungsmitteln

2.- Die Technik der Kristallisation anwenden
3.- Den Reinheitsgrad eines Verbin dunges anhand seines Schmelzpunktes validieren

Dauer des Experiments

2 Stunden.

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SCHEMA

1. THEORETISCHE EINLEITUNG
2. MATERIAL UND PRODUKTE
3. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
4. EXPERIMENTELLES VERFAHREN
5. BERECHNUNGEN UND ERGEBNISSE

6. ÜBUNGEN

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1. THEORETISCHE EINLEITUNG

Die Reinigung von Feststoffen durch Kristallisation basiert auf dem Unterschied von
Löslichkeit, die in verschiedenen Lösungsmitteln oder einer Mischung davon vorhanden ist.

Der Kristallisationsprozess umfasst die folgenden Phasen:

• Lösung der unreinen Substanz in einem Lösungsmittel bei der Temperatur von deren
Siedepunkt oder nahe daran.
• Filtration der heißen Lösung zur Entfernung unlöslicher Partikel oder
Unreinheiten
• Abkühlung der Lösung, um das Compound kristallisieren zu lassen
• Trennung der Kristalle von den Mutterwässern durch Filtration
• Bestimmung des Schmelzpunktes der Verbindung zur Überprüfung ihrer Reinheit
• Wiederholung des Prozesses, falls die gewünschte Reinheit nicht erreicht wurde

Die Eigenschaften, die das Lösungsmittel für die Kristallisation aufweisen muss, sind die
nächsten:

• Große Auflösungsfähigkeit der Substanz bei ihrer Siedetemperatur, aber

bei Raumtemperatur
• Unter dem Auflösungsvermögen der Verunreinigungen
• Die Bildung guter Kristalle der Substanz ermöglichen
• Eine gute Trennung der Kristalle erleichtern

Die gebräuchlichsten Lösungsmittel, die bei der Kristallisation verwendet werden, sind die, die

zeigen in der Tabelle.

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 Lösungsmittel Punkt von Nutzungseigenschaften
EbulliciónoC)
Wasser 100 Wann immer es möglich ist
Methanol* 64,5 Entzündlich, toxisch
Ethanol 78 Entzündlich
Aceton 56 Entzündlich
Essigsäureethylester 78 Entzündlich
Essigsäure 118 Nicht sehr entzündlich,
gletschereis unangenehme Dämpfe
Dichlormethan oder 41 Nicht entflammbar, giftig
Chlorid von
Metilen
Chloroform 61 Nicht entzündlich, Dampf
giftig
Diethylether 35 Entzündlich, vermeiden
sofern möglich
Benzol* 80 Nicht entzündlich, Dampf
hochgradig toxisch
Tetrachlorid von 77 Nicht entzündlich, Dampf
Kohlenstoff toxisch
Cyclohexan 81 Entzündlich
Die Dämpfe dieser Lösungsmittel sind giftig

2. MATERIAL UND PRODUKTE

Material

Ein Reagenzgestell mit Reagenzgläsern

Ein Becherglas mit 250 mL
Ein Glas-Trichter mit einem Durchmesser von 5 cm

Eine 25 mL Messzelle
Eine Pipette von 5 mL
- Ein Gewichtsstoff
Zwei Erlenmeyerkolben von 250 mL

Ein Kitasato von 250 mL

- Ein Büchner mit einem Durchmesser von 5 cm und Gummiadapter
Ein Sicherheitsgefäß
- Ein Uhrglas mit einem Durchmesser von 10 cm
Eine Spachtel
Ein Glasrührstab.
Heizplatte mit magnetischer Rührung
- Ein Magnetrührer

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Filterpapier
Eine Schere
Wassertrompete
Vakuumgummi
Eine Waage
Gerät zur Bestimmung von Schmelzpunkten
Ein Desikator
Metallhalterung
Pinzetten für Kolben

Produkte

Benzoesäure
Aktivkohle
Lösungsmittel
Destilliertes Wasser

3. BIBLIOGRAPHISCHE REFERENZEN

1.- Vogel's Praktische Organische Chemie. 5. Auflage. Ed. Longman Scientific & Technical.
1989.

2.- Horta, A. und Mitautoren. Experimentelle Techniken der Chemie. Ed. UNED. 1986.

4. EXPERIMENTELLES VERFAHREN

TEIL A

Wahl des Lösungsmittels

In der Praxis muss die Wahl des Kristallisationslösemittels getroffen werden

Experimentell. Es wird etwa 0,1 g der Probe in ein Reagenzglas gegeben. A
Die Lösung wird tropfenweise hinzugefügt und gleichzeitig geschüttelt, bis
ein Volumen von ca. 1 ml erreichen. Die Mischung wird zum Kochen erhitzt.

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- Wenn die Probe nur durch Schütteln oder sogar durch Erwärmen in Kälte gelöst wird, ohne
Das Erhitzen des Lösungsmittels bis zum Siedepunkt ist nicht zulässig.

- Wenn das feste Material nach dem Erhitzen auf Siedepunkt sich nicht löst, werden Portionen von hinzugefügt

0,5 mL, wobei die Mischung jedes Mal zum Sieden gebracht wird, bis ein Volumen von 3 mL erreicht ist.

Ungefähr. Wenn es sich noch nicht aufgelöst hat, wird das Lösungsmittel entsorgt und es wird weitergemacht.

die Tests mit einem anderen.

Vorbereitung der Lösung

Sobald das Lösungsmittel gewählt ist, besteht das allgemeine Ziel darin, das
Löst sich in der minimalen Menge an Lösungsmittel bei seiner Siedetemperatur. Dazu wird
Lege die zu kristallisierende Verbindung (etwa 1 oder 2 g) fein pulverisiert in ein
Erlenmeyerkolben mit einem Magnetrührer und wird mit einem Volumen des Lösungsmittels bedeckt.

ausgewählt, um vollständig aufgelöst zu werden.

Über ein Dampfbad (oder wenn das Lösungsmittel einen hohen Siedepunkt hat
Über eine Heizplatte) wird die Mischung zum Kochen gebracht (Vorsicht haben
notwendig je nach gewähltem Lösungsmittel und den Anweisungen des Tutoren folgen).
füge weiterhin kleine Portionen des Lösungsmittels hinzu, bis der gesamte Stoff gelöst ist.

Haya aufgelöst.

Entfärbung

Häufig wird die Lösung mit organischen Verunreinigungen gefärbt.

Molekulare Erhöhungen, die das Produkt begleiten. In solchen Fällen kann die Farbe sich ändern.

Durch Erhitzen der Lösung mit einer kleinen Menge Aktivkohle entfernen.
adsorbiert diese Verbindungen. Die Menge sollte minimal sein, da sie auch
adsorbiert einen Teil der Verbindung, die gereinigt werden soll.

Deshalb wird, wenn der vorherige Prozess abgeschlossen ist, ein kleiner hinzugefügt.

Menge an Aktivkohle zur Lösung und wird fünf Minuten lang zum Kochen gehalten.

Schwerkraftfiltration

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 Nach Abschluss des Prozesses erfolgt die Filtration der Aktivkohle und die
Unreinheiten, die ungelöst geblieben sind. Dazu wird die Lösung gefiltert in
Heiß durch einen Trichter mit einem Faltenfilter.

Schließlich lässt man es abkühlen, damit die Verbindung kristallisiert und die Abkühlung
Es muss langsam sein.

Alle vorherigen Schritte können unter folgender Adresse eingesehen werden:

[Link]

Filtration bei reduziertem Druck

Sobald das Produkt kristallisiert ist, um die Kristalle zu trennen von

Lösungsmittel, es wird eine Vakuumfiltration durchgeführt. Diese Filtration besteht in der Verwendung von
von einem Büchner-Trichter, der mit einem Kitasato verbunden ist, das wiederum mit einem Gefäß verbunden ist

Sicherheit (oder Falle) in der Kommunikation mit einem Vakuum-Trichter.

Das Verfahren ist unter folgender Adresse einsehbar:

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 The provided text is a URL and cannot be translated.

Sobald die Kristalle isoliert sind, werden sie auf eine Uhrglasplatte übertragen und eingeführt in

ein Vakuumdesorber, mit einem Desikator, der wirksam ist, um das Lösungsmittel zu entfernen
verwendet.

Bestimmung des Schmelzpunktes

Wenn das Produkt gut getrocknet ist, wird mit der Erzielung des Punktes fortgefahren.

Fusion mit einem Schmelzpunktbestimmungsgerät.

TEIL B

Kristallisation der Benzoesäure

Wasser ist ein gutes Lösungsmittel, um Benzoesäure entsprechend zu kristallisieren.

Frühere Überlegungen und wie sie sich in der folgenden Löslichkeitstabelle widerspiegeln.

Löslichkeit von Benzoesäure in Wasser

Temperatur0C g von Benzoesäure durch
100 g Wasser
0 0,170
10 0,210
25 0,345
60 1.155
100 5.875

Betriebsmodus:

1.- In einem Erlenmeyerkolben von 100 ml werden 1 g Benzoesäure gewogen.

2.- Fügen Sie 10 mg Aktivkohle hinzu (gewogen auf einer Waage) (unlöslich in Wasser)
3.- Füllen Sie ein Messzylinder von 25 mL mit destilliertem Wasser und gießen Sie etwa 10 mL hinein.

Erlenmeyerkolben
4.- Die Mischung unter Rühren zum Kochen bringen und nach und nach hinzufügen.
Portionen Wasser, damit die Säure sich vollständig löst. (Geschätzte Zeit der
Operation 10 Minuten

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5.- Die Mischung durch einen gefalteten Filtertrichter filtern, befeuchtet
zuvor mit Wasser, und es in kleinen Portionen zu machen, so dass die Mischung
Bleib immer warm.
6.- Der Erlenmeyerkolben wird auf Raumtemperatur abgekühlt, bis das Auftreten
von Kristallen. (Wenn sie in einem angemessenen Zeitraum nicht kristallisiert, wird sie in ein Bad eingeführt)

de hielo)
7.- Die Kristalle werden mit der Montage der Filtration unter reduziertem Druck gefiltert
8.- Die Kristalle werden in einem Desikator getrocknet.

9.- Der Schmelzpunkt wird bestimmt

5. BERECHNUNGEN UND ERGEBNISSE

Datenerhebung:

Lösungsmittel Löslichkeit bei Kälte Heißlöslichkeit

Ausgewähltes Lösungsmit[Link]
Schmelzpunkt der Benzoesäure:.........................................................................0C
Schmelzpunkt der Benzoesäure in der Literatur:........................................ .....0C

6. ÜBUNGEN

1.-Wenn der Schmelzpunkt der Verbindung, nachdem sie gereinigt wurde, nicht mit dem angegebenen übereinstimmt

Die Bibliografie Welche Schlussfolgerungen können Sie aus diesem Ergebnis ziehen?

2.-Sobald die Benzoesäure kristallisiert ist, wäre es korrekt, die Kristalle zu isolieren durch

Verdampfung des Lösungsmittels?